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铅酸蓄电池用水 - JB/T 10053-1999
2013-09-02 13:36:40 来源：皓泉水处理 点击：
铅酸蓄电池用水 - JB/T 10053-1999
Water for lead acid storage batteries
1 范围
本标准规定了铅酸蓄电池用水的要求，试验方法、检验原则、标志、包装、运输、贮存和使用。
本标准适用于铅酸蓄电池用水。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 1.4 － 1988 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB/T 622 － 1989 化学试剂 盐酸
GB/T 625 － 1989 化学试剂 硫酸
GB/T 626 － 1989 化学试剂 硝酸
GB/T 629 － 1981 化学试剂 氢氧化钠
GB/T 631 － 1989 化学试剂 氨水
GB/T 643 － 1988 化学试剂 高锰酸钾
GB/T 647 － 1993 化学试剂 硝酸钾
GB/T 655 － 1994 化学试剂 过硫酸氨
GB/T 661 － 1992 化学试剂 硫酸亚铁铵
GB 1254 － 11990 化学试剂 工作基准试剂 草酸钠
GB/T 1266 － 1986 化学试剂 氯化钠
GB/T 1272 － 1988 化学试剂 碘化钠
GB/T 1288 － 1992 化学试剂 酒石酸钾钠
GB/T 1293 － 1989 化学试剂 1 ， 10 －菲罗琳
GB/T 1401 － 1985 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠
GB/T 6685 － 1986 化学试剂 盐酸羟胺
GB/T 10729 － 1989 化学试剂 酚酞
GB 12595 － 1990 化学试剂 工作基准试剂（容量） 硝酸银
HG 3 － 918 － 1976 化学试剂 铬酸钾
HG 3 － 1067 － 1977 化学试剂 氯化汞
HG 2306-1980 化学试剂 氢氧化钾
3 要求
铅酸蓄电池用水应符合表 1 要求
表1
|
指标名称
|
指标
|
|
|
％
|
mg/L
|
|
|
外观 ≤
|
无色透明
|
|
|
残渣含量 ≤
|
0.01
|
100
|
|
锰（ Mn ）含量 ≤
|
0.00001
|
0.1
|
|
铁（ Fe ）含量 ≤
|
0.0004
|
4
|
|
氯（ Cl ）含量 ≤
|
0.0005
|
5
|
|
硝酸盐（以 N 计）含量 ≤
|
0.0003
|
3
|
|
铵（ NH 4 ）含量 ≤
|
0.0008
|
8
|
|
还原高锰酸钾物质（以 O 计）含量 ≤
|
0.0002
|
2
|
|
碱土金属氧化物（以 CaO 计）含量 ≤
|
0.005
|
50
|
|
电阻率（ 25 o C ） Ω?cm ≥
|
10*104
|
|
4 测定方法
4.1 抽样
4.1.1 抽样条件
样品必须在常温下的生产场所或使用场所或库房内放置。
4.1.2 抽样方法
按本标准进行的试验，至少应取 5L 有代表性水样，水样应注满于清洁、密闭的塑料或玻璃容器中。
4.1.3 样品保存方法
将抽得的样品必须放置在室温、没有阳光直射的环境下，并加以覆盖，以防杂质浸入。
• 外观检查
检验方法
在光线明亮的室内目测样品水表面的颜色是否无色透明。
4.3 残渣含量的测定
4.3.1 原理
从彻底混匀的水样中取出一部分，置于质量恒定的蒸发皿中，于水蒸气浴上或烘箱内蒸干，再于 105 ～ 110 o C 烘干。
4.3.2 仪器
—瓷蒸发皿100mL（或同体积石英蒸发皿）；
—高温炉；
—水蒸气浴；
—干燥烘箱。
4.3.3 测定步骤
将洗净烘干的蒸发皿置于550±50 o C 高温炉中 2h ，然后冷却、干燥、称量，直至质量恒定，放于干燥器中备用。取 100mL 水样于上述蒸发皿中，放在水蒸气浴上或烘箱内蒸干若用烘箱，温度宜控制在 98 o C ，以防止水样沸腾和喷溅，将蒸干的水样在烘箱内于 105 ～ 110 o C 烘干 2h ，冷却、干燥、称量至质量恒定。
• 结果的计算
残渣含量 X(mg/L) 按（ 1 ）计算：
(m 2- m 1 )*1000
X= V ………… …………………………………… (1)
1000
式中： m 2 —残渣及蒸发皿质量，g；
m 1 —蒸发皿质量，g；
V —水样体积，mL。
4.4 锰含量的测定
4.4.1 原理
在硝酸银存在下，以过硫酸氨将可溶性亚锰化合物氧化高锰酸盐，与标准色列比色测定。
4.4.2 仪器
—分光光度计；
—实验室一般仪器。
4.4.3 试剂和溶液
—硝酸（GB/T 626）分析纯，1+1溶液；
—硝酸银（GB/T 670）分析纯，5％溶液；
—过硫酸铵（GB/T 655）分析纯；
—锰标准溶液0.010 mg/mL。
称取金属锰（ 99.99％）0.1000g于200mL烧杯中，加入1+1 10mL硝酸溶液，加热溶解，冷却后用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。作为锰标准贮备液（0.100 mg/mL），每次使用时，吸取10mL贮备液准确稀释至100mL，作为锰标准溶液。
4.4.4 测定步骤
4.4.4.1 标准曲线的绘制
分别吸取锰标准溶液0.00，0.50，1.50，2.50，4.00，5.00mL于50mL比色管中，加水至40mL左右各加入1+1硝酸溶液1.5mL，摇匀。5％硝酸银溶液1mL，摇匀。过硫酸铵0.5g，置于沸水浴上10min，冷却后以水稀至刻度，混匀，于525nm波长处，以试剂空白为参比，测定吸光度值。
• 水样测定
吸取50.0mL水样于锥形瓶中，加1+1硝酸溶液1.5mL，加热蒸发至40mL，加5％硝酸银溶液1mL，过硫酸铵0.5g，于沸水浴上10min，冷却后移入50mL比色管中，以水稀释至刻度，混匀，下同标准曲线操作步骤，也可用目视比色。
4.4.5 结果的计算:
从标准曲线上查出吸光度所对应的锰含量水样中锰含量X(mg/L)按（2）式计算：
m m*1000
X= V = V ………… …………………………………… (2)
1000
式中： m —由标准曲线上查出的水样中的锰含量，mg；
V—水样体积，mL。
4.5 铁含量的测定
4.5.1 原理
二价铁离子与邻菲罗琳在水溶液中反应生成橙红色络合物，吸收峰在510nm处，有色溶液的吸光度与二价铁离子的浓度成正比。颜色强度在pH3～9间不变，长时间稳定。
4.5.2 仪器
—分光光度计；
—实验室一般仪器。
• 试剂和溶液
—盐酸（GB/T 622）分析纯，1+9溶液；
—硝酸（GB/T 626）分析纯，1+1溶液；
—氨水（GB/T 631）分析纯；
—邻菲罗琳（GB/T1293）分析纯，12％溶液；
—盐酸羟胺（HG 3-967）分析纯，10％溶液；
—铁标准溶液 0.010mg/mL。
称取金属铁（ 99.99％）0.1000g于200mL烧杯中，加入1+1硝酸溶液10mL，加热使其溶解，煮沸去除氮氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，作为铁标准贮备液，每次使用时，吸取10mL贮备液准确稀释至100mL，作为铁标准溶液。
• 测定步骤
4.5.4.1 标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液0.00，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50mL于50mL比色管中，用水稀至刻度，各管加入1+9盐酸溶液1mL，混匀，加10％盐酸羟胺溶液1mL，摇匀。0.12％邻菲罗琳酸溶液1mL，摇匀。再加入氨水0.2mL，摇匀，用分光光度计，于510nm波长下测定吸光度。
4.5.4.2水样测定
吸取50.0mL水样于50mL比色管中，加1+9盐酸溶液1mL，下同制标准曲线操作步骤，也可用目视比色。
4.5.5 结果的计算
从标准曲线上查出吸光度所对应的铁含量。
水样中锰含量 X(mg/L)按（3）式计算：
m m*1000
X= V = V ………… …………………………………… (3)
1000
式中： m —由标准曲线上查出的水样中的铁含量，mg；
V—水样体积，mL。
4.6 氯含量的测定
4.6.1 原理
硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂，当水样中的氯化物与硝酸银全部作用后，多加入的硝酸银即与铬酸钾生成红色的铬酸银。因为氯化银的溶解度小于铬酸银，所以铬酸银的出现表示溶液中的氯化物已沉淀完全，反应已达到终点。
4.6.2 仪器
—实验室一般仪器。
4.6.3试剂和溶液
—氯化钠（GB/T 1266）分析纯，标准溶液 Clˉ ＝1mg/mL。取分析氯化钠于清洁的坩埚中，加热至500～600oC，冷却后称取1.6480g，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度。此溶液1 mL含氯离子1mg。
—硝酸银（GB/T 670）分析纯，标准溶液。
取分析纯硝酸银于105～110 oC烘箱内1h，取出放入干燥器冷却后称取2.3950g放入烧杯中加水使其溶解，倾入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液1mL约相当于0.50mg的氯化物。
硝酸银溶液的标定：
吸取氯化钠标准溶液10.0mL于瓷蒸发皿中，加10.0mL水，于另一蒸发皿中加20.0mL水作为滴定时比较终点颜色的空白。
各皿中加入铬酸钾溶液1mL，分别用滴定管滴入硝酸银标准溶液，用玻璃棒不断搅拌至生成淡砖红色为止。
X为1mL硝酸银溶液所相当的氯化物量（mg）。
X= V = 10 ………… …………………………………… (4)
V 2 -V 1 V 2 -V 1
式中： V —氯化钠标准溶液用量，mL；
V 1 —水对硝酸银标准溶液用量，mL。
V 2 —标定氯化钠溶液时硝酸银标准溶液用量，mL。
校正硝酸银溶液浓度，使1.0mL相当于0.50mg的氯化物。
—铬酸钾（HG3-918）分析纯，5％溶液。
称取5g铬酸钾，溶于少量水中，加入硝酸银标准溶液至红色沉淀不褪，搅拌均匀后，放置过夜，用滤纸过滤，滤液用水稀释至10mL。
—酚酞（HGB 3039）分析纯，5％溶液。
称取0.5mg酚酞，溶于50mL95％的乙醇中，加50mL水；
—硫酸（GB/T 625）分析纯，0.025mol/L溶液。
—氢氧化钠（GB/T 629）分析纯，0.025mol/L溶液。
4.6.4 测定步骤
吸取100mL水样水蒸发皿中，加入酚酞溶液4滴，用0.025mol/L的硫酸或0.025mol/L的氢氧化钠溶液调节水样的pH值，使红色刚变为无色，另取100mL离子交换水于另一器皿中，各皿中加入1mL铬酸钾溶液用滴定管滴入硝酸银标准溶液，用玻璃棒不断搅拌，直至产生淡砖红色为止。
4.6.5 结果的计算
水样中氯含量 X(mg/L)按（5）式计算：
X= （ V 2 -V 1 ） *0.50*1000 ………… …………………………………… (5)
V
式中： V 1 —水样滴定用去硝酸银标准液容量，mL。
V 2 —离子交换水滴定用硝酸银标准溶液用量，mL。
V —水样体积，mL；